气相色谱法对某家具厂的有机废气主要成分的测定
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    摘要:采用气相色谱法对某家具厂有机废气主要成分苯、甲苯和 二甲苯的测定,利用标准溶液在相同色谱分析条件下色谱峰的保留 时间来确定样品中苯、甲苯和二甲苯(对二甲苯、间二甲苯、邻二甲 苯)的色谱峰,再用外标法对样品中各组分进行定量分析,测定的浓 度结果为达标排放。
  关键词;气相色谱法 苯甲苯二甲苯保留时间 外标法
  1概述
  某家具厂生产过程中所产生的有机废气浓度较低,风 量较少,有机废气处理工艺为喷淋室和活性炭吸附塔工 艺,其有机废气治理工程整治验收监测执行标准为广东省 地方标准《大气污染物排放限值》(DB44/27-2001)中工艺 废气大气污染物排放限值第二时段二级标准。该厂使用水 性涂料,通过对广东省家具制造企业的实地调研发现,水 性涂料为家具制造行业使用的主要涂料之一,而水性涂料 所使用的有机溶剂主要为苯、甲苯和二甲苯,因此苯、甲苯 和二甲苯是家具制造行业排放量较多的挥发性有机污染 物。|1]本文采用气相色谱法对该厂有机废气主要成分苯、甲 苯和二甲苯进行了测定,以此判断其有机废气主要成分是 否达标排放。
  2实验部分
  2.1ballbet贝博西甲、试剂和样品
  2.1.1ballbet贝博西甲
  气相色谱仪、FiDballbet西甲赞助器、热解吸仪。
  2.1.2 试剂
  苯标准物质、甲苯标准物质、对二甲苯标准物质、间二 甲苯标准物质、邻二甲苯标准物质、正己烷。
  2.1.3样品
  在家具厂排气筒的采样口处以Tenax管为载体,用采 样器采样3次,样品编号分别为Υ1、Υ2、Υ3,其中采样流 速为0.2min/L,每个样品采样时间为20分钟。
  2.2色谱条件
  色谱柱为FFAP毛细管气相色谱柱15m X 0.32mm X 0.25 pm,FIDballbet西甲赞助器,氮气总压500Kpa,毛细柱载气压力 100Kpa,FID尾吹气40mL/min,空气压力55Kpa,氢气压 力65Kpa,进样口温度250°C,ballbet西甲赞助器温度280°C,柱温 180°C,进样量 5pL。
  2.3实验方法
  2.3.1标准溶液的配制
  于1个50mL容量瓶中,先加入少量正己烷,取一定 量的苯、甲苯和二甲苯(苯重0.1793g,甲苯重0.1793g, 对、间、邻二甲苯分别重0.1624g,0.1420g,0.2314g)分别 注入容量瓶中,加正己烷至刻度,配成混合标准溶液。浓度 分别为苯 3.586x 10-3g/mL,甲苯 3.586 x 10-3g/mL,对二 甲苯 3.248 X 10-3g/mL,间 二甲苯 2.840 X 10-3g/mL,邻 二 甲苯4.628x 10-3g/mL。
  2.3.2标准曲线的配制
  于6个50mL容量瓶中,先加入少量正己烷,用移液管 分别取 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 和5.00mL
  的标准溶液注入容量瓶中,加正己烷至刻度,配成混合标 准曲线溶液。
  2.3.3样品的热解吸和分析
  样品进样前先经热解吸仪进行解吸,将 待分析的Tenax管装到左边,经活化的Tenax管装到右 边,用冷阱冷却右边的Tenax管,用加热炉加热左边的 Tenax管,经过5分钟后完成一次热解吸。用加热炉加热 右边的Tenax管,完成二次热解吸,同时开始向气相色谱 的进样口进样,样品开始分析。
  3讨论与结果
  3.1定性分析
  利用标准溶液在相同色谱分析条件下色谱峰的保留 时间来确定样品中的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二 甲苯的色谱峰(见图1,图2)。

有机废气样品色谱图对三个样品(Y1,丫2,Y3)分 别进行分析,结果表明,样品中各主要成分的保留时间与 相应的标准溶液的保留时间完全一致,重现性很好,相对 标准偏差均小于1%(见表1 )。

  
  3.2定量分析 3.2.1线性实验
  6个浓度的混合标准曲线溶液分别进样,分别以峰面 积和对应浓度进行回归得出方程(y=bx+a)和相关系数 为:
  苯:y=13407x,「=0.9991 甲苯:y=87509x,r=0.9996 二甲苯:y=82862x,r=0.9995
  结果显示,以上各组分的线性关系良好,最低检出限 均为 5x10-4mg/m3]。
  3.2.2样品测定
  将采样体积按公式(1 )换算成标准状态下的采样体积。 按实验方法对3个样品进行测定,按保留时间选出测得各 组分的峰面积,按公式(2 )用外标法在标准曲线上算出各组 分测定的浓度,计算的结果得出样品中有机废气的主要成 分苯、甲苯、二甲苯的排放浓度为达标排放(见表2)。
  Vo=Vt (To/273+t)(P/Po) (1)
  式中:Vo-换算成标准状态下的采样体积,L ;
  Vt--采样体积,L;
  To--标准状态的绝对温度,273K;
  t-采样时采样点的温度,℃ ;
  Po--标准状态的大气压力101.3kPa;
  P--采样时采样点的大气压力,kPa。
  C=A/( b-Vo) (2)
  式中:C样品中各组分测定的浓度,mg/m3 ;
  A--样品中各组分测定的峰面积; b--各组分回归方程的斜率;
  Vo-换算成标准状态下的采样体积,L。
  表2样品测定结果
  参考文献:
  [1]广东省《家具制造行业挥发性有机化合物排放标准》(征求意
  见稿)及相关材料.
  [2]固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB/T161 57-1996).
  [3]环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附气相色谱法(HJ 583-2010).